滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成1~5g/L-1浓度的洗涤液倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果未洗干净,可用铬酸洗液进行洗涤。
三、玻璃仪器的使用
(一)量筒、量杯
常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度较差的量器。
(二)滴定管及其滴定操作
1. 滴定管的洗涤
一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度线以下部位如不干净,则采用洗液洗(碱式滴定管应除去乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可装入约l0mL洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗滴定管内壁,操作时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,将洗液分别由两端放出。
2、滴定管及其滴定操作
试漏
酸式滴定管(简称酸管) ,检查玻璃活塞配合是否紧密。为了使其玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。
碱式滴定管(简称碱管),使用前,应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质,检查玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。如不合要求,应及时更换。
3.滴定操作
(1)操作溶液的装入
先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次10~15mL。最后将操作液直接倒入滴定
管,直至充满至零刻度以上为止。
(2)管嘴气泡的检查及排除
排除碱管中的气泡
排除酸管中的气泡
酸管的气泡,一般容易看出,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30°,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。
3)滴定姿势;
(4)酸管的操作;
(5)碱管的操作;
(6)边滴边摇瓶要配合好;
(7)半滴的控制和吹洗;
(8)滴定管的读数;
(9)滴定的终点指示。
锥瓶中进行滴定时
用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管,按前述方法,边滴加溶液,边用右手摇动锥瓶,边滴边摇动。其两手操作姿势如4-8图所示。
在烧杯中滴定时
将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌,离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌溶液,如图4-9所示。
滴定操作时,应注意如下几点:
①最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度,这样可以减少滴定误差。
②滴定时,左手不能离开活塞,而任溶液自流。
③摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左、右旋转均可),不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。
④滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。
⑤滴定速度的控制方面,开始时,滴定速度稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/
min-1,即3~4滴/s左右。而不要滴成 “水线”,这样,滴定速度太快。接近终点时,应改为一滴一滴加入,即加1滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。
滴定管的读数
一般读数应遵守下列原则:
读数时应将滴定管从滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法,一般不宜采用,因为它很难确保滴定管的垂直。
无色和浅色溶液的弯月面比较清晰,读数时,应读弯月面下缘实线的最低点,为此,读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。
对于有色溶液 (如KMnO4、I2等),其弯月面是不够清晰的,读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,这样才较易读准。
读取的值必须读至毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。滴定管上二个小刻度之间为0.1mL,是如此之小,要估计其十分之一的值,对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此,可以这样来估计,当液面在此二小刻度之间时,即为0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一处,即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时,即为0.02mL等等。
(三)容量瓶及其使用
容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线,一般表示在20℃时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。
容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的,准确使用容量瓶,必须明确下面几点:
1.容量瓶的检查
(1)瓶塞是否漏水;
(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀溶液),则不宜使用。
2.溶液的配制
用容量瓶配制标准溶液或分析试液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。
3.如用容量瓶稀释溶液
则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。
4.容量瓶不宜长期保存试剂溶液。
如配好的溶液需作保存时,应转移至磨口试剂瓶中,不要将容量瓶当作试剂瓶使用。
5.容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。
如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。
容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。
(四)移液管和吸量管及其使用
移液管:常用的移液管有5、10、25和50mL等规格。
吸量管如图4-14(a)所示,是具有分刻度的玻璃管,如图4-14(b)、(c)、(d)所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等规格。
正确使用移液管和吸量管几点注意事项:
移液前,可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去,然后用待吸溶液润洗三次。
方法是:用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一处 (注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液)时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要,它是使管的内壁及有关部位,保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。
来源:食品理化检测微信公众号
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